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    本發明係關於一種使用液晶複合材料的氣體感測單元，不但具有恢復性可以重複使用，可透過顏色變化而直接肉眼判斷，透過電性變化更可從較低濃度範圍量測到較高濃度範圍。
    公开号:TW201313881A
    申请号:TW100134593
    申请日:2011-09-26
    公开日:2013-04-01
    发明作者:Chin-Kai Chang；Hui-Lung Kuo
    申请人:Ind Tech Res Inst；
    IPC主号:G01N21-00
    专利说明:
    液晶氣體感測單元及其應用
    本發明是有關於一種感測器，且特別是有關於一種應用於量測氣體的液晶氣體感測單元。
    電子式氣體感測器係利用電子訊號的方式來接收感測氣體成分之變化，但是其製程複雜且多需額外電子儀器輔助，導致成本居高不下。此外，大部分的電子式氣體感測器所應用之感測材料，其感測溫度都很高，故嚴重限制其實際應用。
    光學式氣體感測器係利用光學訊號的方式來測量氣體成分之變化，但是大部分光學式氣體感測器之靈敏度不高，且量測範圍亦相當有限。
    本發明提供一種氣體檢測方式，利用一種同時具有光學和電子訊號改變之感測材料，而得以同時偵測多種氣體份子。所使用之感測材料包含至少膽固醇液晶與導電物質，在吸附氣體之後，感測材料除了會有視覺上的顏色(光學訊號)變化外也可有電性之變化。
    本發明提供一種液晶複合材料，至少包括一膽固醇(cholesteric)液晶材料以及至少一導電物質，其特徵為該液晶複合材料特徵為吸附氣體後，同時產生外顯之顏色變化及電性的變化，該膽固醇液晶材料包含至少一旋光劑，且該膽固醇液晶材料包含一或多種聯二苯(biphenyl)化合物液晶分子，其可以下列通式(I)代表之：
    其中，Y可分別獨立代表鹵基(例如：F或Cl)或氰基(-C≡N)，而R為烷基、氧烷基或苯烷基、烯基或烯氧基等。
    在本發明之實施例中，該導電物質係選自碳黑、奈米碳管、金屬微粒子、金屬氧化物微粒子或表層具有導電層之微粒子。
    在本發明之實施例中，該旋光劑係選自雙羧酸雙辛烷聯二苯酯(dioctan-2-yl biphenyl-4,4’-dicarboxylate)、4-(反-4-戊基環已基)-,1,1'-[(1S)-1-苯基-1,2-乙二亞基]苯甲酸酯(benzoic acid,4-(trans-4-pentylcyclohexyl)-,1,1'-[(1S)-1-phenyl-1,2-ethanediyl]ester)或異戊基氰基聯二苯(isopentylcyanobiphenyl)。
    在本發明之實施例中，該液晶複合材料的電阻會隨吸附氣體減少，而該液晶複合材料的電阻值在100MΩ-0.001MΩ間變化。該液晶複合材料的顏色所對應之光譜波長在紫外光至近紅外線間產生變化。
    本發明提供一種氣體感測單元，至少包括一基板、一個電極層、一液晶複合材料層、以及一訊號收集與顯示器。該電極層位於該基板上，該液晶複合材料層覆蓋在該電極層與該基板上面。至於該訊號收集與顯示器則電性連接至該電極層。
    在本發明之實施例中，該電極層的材料是導電銀膠。該基板是玻璃基板或透明塑膠基板。該液晶複合材料材料可為包含氰基或鹵基聯二苯化合物液晶材料、旋光劑與奈米碳管之液晶複合材料材料。
    在本發明之實施例中，該訊號收集與顯示器是一光訊號收集與顯示裝置或一電訊號訊號收集與顯示裝置，並更包括一光訊號或電訊號解析單元。
    為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
    本發明係關於一種液晶複合材料於氣體量測之應用。該液晶複合材料包含至少一種或多種膽固醇(cholesteric)液晶材料以及至少一種或多種導電物質，該膽固醇液晶材料乃包含至少一旋光劑。該液晶複合材料特徵為吸附氣體後，可同時產生外顯之顏色變化及電性的變化。
    膽固醇液晶包括純粹的膽固醇液晶、添加旋光劑之向列型(nematic)液晶或是添加膽固醇液晶分子之向列型液晶。一般而言，是以旋光劑添加於向列型液晶的混合材料為主。其熱學、光學與電學特性可藉由簡單的分子搭配設計，依照需求調配出不同反射波長、液晶相範圍與光電特性的膽固醇液晶材料。當將旋光劑添加於向列型液晶系統後，液晶材料即產生螺旋結構，分子沿螺旋軸旋轉一圈(2π)的法線距離，我們將之稱為一個螺距(Pitch,P)，螺距的長短會受到旋光劑的種類、添加量或溫度的影響而有所不同。
    本發明之液晶複合材料中的膽固醇液晶材料為含旋光劑的向列型(chiral nematic)液晶材料。
    本發明之液晶複合材料中的膽固醇液晶材料可包含一或多種聯二苯(biphenyl)化合物液晶分子，其可以下列通式(I)代表之：
    其中，Y可分別獨立代表鹵基(例如：F或Cl)或氰基(-C≡N)，而R為烷基、氧烷基或苯烷基、烯基或烯氧基等。
    舉例而言，膽固醇液晶材料可以是包含多種具脂肪族長尾之氰基聯二苯(cyanobiphenyls)化合物液晶分子的混合物，其商業名稱為E7(購自Merck)。或者是含氟聯二苯(biphenyl)化合物液晶分子，其商業名稱為OCB(Optically Compensated Bend，商業名稱為MJ01744購自Merck)。
    而膽固醇液晶材料所包含的旋光劑可為例如：Benzoic acid,4-(trans-4-pentylcyclohexyl)-,1,1'-[(1S)-1-phenyl-1,2-ethanediyl]ester(購自Merck商業名稱為S 1011)、雙羧酸雙辛烷聯二苯酯(dioctan-2-yl biphenyl-4,4’-dicarboxylate)(購自Merck商業名稱為DBD)或異戊基氰基聯二苯(isopentylcyanobiphenyl)(購自Merck商業名稱為CB15)。
    本發明之液晶複合材料中的膽固醇液晶材料係一種含旋光劑的向列相液晶材料，有一期初之配向狀態且會隨吸附氣體的過程產生變化。此外，依照吸附氣體濃度不同，也會造成膽固醇液晶材料反射波長變化。利用此原理，不但可以單一膽固醇液晶材料來偵測特定氣體存在與否或特定氣體存在量。進一步，還可以利用不同的液晶搭配不同之旋光劑，來偵測不同氣體。
    圖1是膽固醇液晶材料(E7/S1011/DBD)吸附不同濃度甲苯氣體所產生反射波長變化之圖譜(縱軸為相對反射率)。圖2是膽固醇液晶材料(E7/S1011/DBD)吸附不同濃度丙酮氣體所產生反射波長變化之圖譜(縱軸為相對反射率)。由圖1或圖2中可看出，隨著吸附氣體濃度之增加，液晶反射波長亦隨之增加(從可見光往紅外光範圍偏移)，而相對反射率亦略減。
    因此，本發明之液晶複合材料，針對較低濃度的氣體偵測，可無須添加導電物質，僅需透過膽固醇液晶材料與較低濃度氣體之吸附，造成膽固醇液晶材料的螺距變化而產生反射波長顏色變化，即可判斷是否量測到氣體(亦即吸附氣體)，或依照反射波長顏色變化來判斷吸附氣體濃度。
    而針對較高濃度的氣體偵測，因反射波長變化範圍或超出可見光範圍，則可考慮添加導電物質，分散在本發明液晶複合材料中之導電物質顆粒，其分散狀態也會隨吸附氣體的過程產生變化。藉由膽固醇液晶吸附氣體後產生的相變化，影響導電物質產生導電網絡，而造成電性改變。故量測其電性變化，可用來判斷氣體吸附情形(亦即是否量測到氣體，或依照電性變化來判斷吸附氣體濃度)。
    實施例 實例1
    針對較低濃度的氣體偵測，無須添加導電物質，僅需透過不同膽固醇液晶材料產生的反射波長顏色變化，即可判斷是否量測到氣體。將所使用液晶為塗佈於平面式基板和電極上來進行電性量測。
    利用兩種不同的液晶(E7與OCB)與兩種不同的旋光劑(S1011與DBD)組合成4種不同的膽固醇液晶材料樣本：C1：OCB+DBD(實驗代號M+D)；C2：E7+DBD(實驗代號E+D)；C3：OCB+S1011(實驗代號M+S)；C4：E7+S1011(實驗代號E+S)。將具膽固醇液晶材料樣本之玻片置入氣體槽中靜置觀測其隨著時間延長之顏色變化，氣體槽所使用氣體濃度約為50ppm，量測溫度約為室溫(23℃)。
    圖3A-3D所示乃是四種膽固醇液晶材料樣本偵測甲醇之顏色變化圖。圖3A-3D置入氣體槽之時間為T、2T、3T至4T(時間為等差)，可見樣本C2(實驗代號E+D)隨時間延長發生變化，至時間為3T時(圖3C)，因樣本吸附氣體，樣本由紅色變為無色。但至時間為4T時(圖3D)，樣本又由無色恢復變為紅色，此乃是由於吸附之氣體散逸離開樣本，故又恢復至原來的顏色。
    所以，當利用液晶樣本於氣體偵測器之應用時，由於氣體吸附乃為動態過程，當氣體散逸離開液晶樣本後，液晶樣本又可恢復至原有顏色或特性，而可反覆使用。 實例2
    圖4A-4F所示乃是前述四種膽固醇液晶材料樣本偵測乙醇之顏色變化圖。圖4A-4F置入氣體槽之時間為T、2T、3T、4T、5T至6T(時間為等差)，可見樣本C4(實驗代號E+S)隨時間延長發生變化，樣本C4由綠色漸漸偏為紅色，且直至圖4F樣本C4仍偏紅色。而反觀樣本C2，至時間為4T時(圖4D)，樣本由紅色變為無色。但至時間為6T時(圖4F)，樣本又由無色恢復變為紅色。由此可見，不但液晶樣本吸附之氣體會散逸離開樣本，而使液晶樣本可反覆使用；不同的液晶樣本其吸附氣體之散逸速度(亦即恢復速度)亦不相同。 實例3
    利用前述四種膽固醇液晶材料樣本，在相當實驗條件下來偵測五種常見之氣體，其結果列於下表表1。
    ★：代表變色速度(★變化較不顯著；★★★★★變化最顯著)
    也就是說針對偵測下列氣體來說，液晶樣本變色速度如下：
    甲醇：C2變色反應速度>C4變色反應速度
    乙醇：C4變色反應速度>C2變色反應速度
    甲苯：C2變色反應速度>C1變色反應速度>C4變色反應速度
    n-己烷：C4變色反應速度較顯著
    丙酮：C2變色反應速度>C4變色反應速度>C1變色反應速度
    故針對不同氣體之偵測，透過不同種類液晶樣本與不同變色反應速度之搭配組合，可以準確地於辨別特定氣體。例如：將液晶樣本種類排列陣列化，而在特定時間內之變化(有變化視為1而無變化視為0)，則此變化可以配上適當軟體例如運用商品條碼(bar code)之概念設計，或搭配判讀表得以簡易判讀，進一步判斷是否偵測到不同種類的氣體。
    而針對較高濃度的氣體偵測，因反射波長變化範圍或超出可見光範圍，則可考慮添加導電物質至液晶複合材料。本發明所謂之「導電物質」包括各種液晶常見搭配之導電物質，其範圍包括碳黑顆粒、奈米碳管、金屬(如金，銀或銅)微粒子、金屬氧化物微粒子、或表層具有導電層之微粒子等；前述僅為常見材料，但本發明導電物質不限於前述材料，而前述導電物質之更替調整，應為此領域發明者所能理解，也是本發明所欲保護的範圍。
    本發明之之液晶複合材料中的膽固醇液晶本身不具備導電性，但膽固醇液晶在吸附氣體後重新聚集排列(吸附氣體後產生的相分離)，擠壓影響液晶複合材料中的導電物質(如：金，銀，銅或奈米碳管等)產生導電網絡，而造成電阻下降。故量測其電性變化，可用來判斷氣體吸附情形(亦即是否量測到氣體，或依照電性變化來判斷吸附氣體濃度)。
    根據實驗，所使用的膽固醇液晶為E7/S1011/DBD，添加約1.5重量%的奈米碳管於膽固醇液晶中，接著利用超音波攪拌器使其混合均勻，再把該混合物塗佈於平面式基板和電極上來進行電性量測。添加奈米碳管之液晶樣本隨著吸附氣體(氣體以丙酮為例)濃度增加，在較低氣體濃度時，顏色由綠色轉變為紅色(但其電阻值大約維持不變)；但在較高氣體濃度時，顏色由紅色轉變為黑色，其電阻值亦從約3MΩ降至約0.72MΩ。
    本發明之液晶複合材料的導電性會隨吸附氣體的過程漸次增加，其電阻的變化會隨氣體吸附在例如：100MΩ-0.001MΩ間變化。
    本發明之液晶複合材料外顯之顏色變化所對應之光譜波長可在紫外光至近紅外線之間變化。例如：其外顯之顏色變化所對應之光譜波長可在350nm-720nm間。
    應用本發明之液晶複合材料，可提供一種氣體檢測方式，利用本發明之同時具有光學和電子訊號改變之液晶複合材料(作感測材料)，而得以同時偵測多種氣體份子。本發明之光電二元性(同時具有光學和電子訊號改變)的液晶複合材料包含至少膽固醇液晶材料與導電物質，在吸附氣體之後，感測材料除了會有視覺上的顏色變化外也可有電性之變化。
    針對特定氣體濃度偵測，可將電性變化相對於氣體濃度範圍建立線性範圍，再利用此一線性範圍得到計算公式，而可以於實際進行特定氣體偵測時，依照測量到的電性變化來推算氣體濃度。
    一般而言，本發明之液晶複合材料隨著氣體吸附濃度增加，較低氣體濃度下，該液晶複合材料會呈現顏色變化，而較高氣體濃度下，該液晶複合材料會呈現電性(如電阻)變化。且本發明之液晶複合材料具有恢復性，亦即當吸附氣體脫離散逸後，液晶複合材料所呈現之顏色與/或電性變化會恢復至原來狀態，而可以重複使用。
    本發明之液晶複合材料可以應用於一種氣體感測單元，其吸附氣體後會有顏色與/或電性變化，更具高動態量測範圍(從較低濃度範圍量測到較高濃度範圍)。
    圖5是一種氣體感測單元結構的示意圖。如圖5，氣體感測單元結構10包括基板120、塗覆於基板120上之指叉狀電極層110，塗覆於電極層110與基板120上的液晶複合材料層100。氣體感測單元結構10更可包括位於基板120上且圍住電極層110與液晶複合材料層100的間隙物130。液晶複合材料層100乃是將本發明所述之液晶複合材料塗覆至電極層110與基板120上所製備而得。氣體感測單元結構10之電極層110再透過導線140外接至一訊號收集與顯示器150而組成一氣體感測器。電極材料例如是導電銀膠，而基板120例如是玻璃基板或透明塑膠基板。依照本發明之實施例，液晶複合材料材料可為包含氰基或鹵基聯二苯化合物液晶材料、旋光劑與奈米碳管之液晶複合材料材料。訊號收集與顯示器150可以是例如一光訊號收集與顯示裝置或一電訊號訊號收集與顯示裝置。當然，訊號收集與顯示器150可進一步包括光訊號或電訊號之解析單元152。
    本發明所述同時具有光學與電性反應的氣體感測單元，不但具有恢復性可以重複使用，可透過顏色變化而直接肉眼判斷，更具高動態量測範圍(從較低濃度範圍量測到較高濃度範圍)。
    本發明之液晶複合材料與應用該液晶複合材料之氣體感測單元可應用於一般環境中氣體感測或揮發性化學物質感測等。不過由於本發明之液晶複合材料靈敏度相當高且具高動態量測範圍，應可進一步應用到疾病相關呼吸氣體監測或微量藥物檢測等醫藥領域。
    雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
    10．．．氣體感測單元
    100．．．液晶複合材料層
    110．．．電極層
    120．．．基板
    130．．．間隙物
    140．．．導線
    150．．．訊號收集與顯示器
    152．．．解析單元
    圖1是膽固醇液晶材料吸附不同濃度甲苯氣體所產生反射波長變化之圖譜。
    圖2是膽固醇液晶材料吸附不同濃度丙酮氣體所產生反射波長變化之圖譜。
    圖3A-3D所示乃是四種膽固醇液晶材料樣本偵測甲醇之顏色變化圖。
    圖4A-4F所示乃是前述四種膽固醇液晶材料樣本偵測乙醇之顏色變化圖。
    圖5是一種氣體感測單元結構的示意圖。
    权利要求:
    Claims (11)
    [1] 一種液晶複合材料，至少包括一膽固醇(cholesteric)液晶材料以及至少一導電物質，其特徵為該液晶複合材料特徵為吸附氣體後，同時產生外顯之顏色變化及電性的變化，該膽固醇液晶材料包含至少一旋光劑，且該膽固醇液晶材料包含一或多種聯二苯(biphenyl)化合物液晶分子，其可以下列通式(I)代表之： 其中，Y可分別獨立代表鹵基(例如：F或Cl)或氰基(-C≡N)，而R為烷基、氧烷基、苯烷基、烯基或烯氧基。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該導電物質係選自碳黑、奈米碳管、金屬微粒子、金屬氧化物微粒子或表層具有導電層之微粒子。
    [3] 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該旋光劑係選自雙羧酸雙辛烷聯二苯酯(dioctan-2-yl biphenyl-4,4’-dicarboxylate)、4-(反-4-戊基環已基)-，1,1'-[(1S)-1-苯基-1,2-乙二亞基]苯甲酸酯(benzoic acid,4-(trans-4-pentylcyclohexyl)-,1,1'-[(1S)-1-phenyl-1,2-ethanediyl] ester)或異戊基氰基聯二苯(isopentylcyanobiphenyl)。
    [4] 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該液晶複合材料的電阻會隨吸附氣體減少，而該液晶複合材料的電阻值在100MΩ-0.001MΩ間變化。
    [5] 如申請專利範圍第1項所述之液晶複合材料，其中該液晶複合材料的顏色所對應之光譜波長在紫外光至近紅外線間產生變化。
    [6] 如申請專利範圍第5項所述之液晶複合材料，其中該液晶複合材料的顏色所對應之光譜波長可在350nm-720nm間產生變化。
    [7] 一種氣體感測單元，至少包括：一基板；一電極層，位於該基板上；一液晶複合材料層，覆蓋在該電極層與該基板上面；以及一訊號收集與顯示器，電性連接至該電極層。
    [8] 如申請專利範圍第7項所述之氣體感測單元，其中該電極層的材料是導電銀膠。
    [9] 如申請專利範圍第7項所述之氣體感測單元，其中該基板是玻璃基板或透明塑膠基板。
    [10] 如申請專利範圍第7項所述之氣體感測單元，其中該液晶複合材料材料可為包含氰基或鹵基聯二苯化合物液晶材料、旋光劑與奈米碳管之液晶複合材料材料。
    [11] 如申請專利範圍第7項所述之氣體感測單元，其中該訊號收集與顯示器是一光訊號收集與顯示裝置或一電訊號訊號收集與顯示裝置，並更包括一光訊號或電訊號解析單元。
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    TW100134593A|TWI440698B|2011-09-26|2011-09-26|液晶氣體感測單元及其應用|TW100134593A| TWI440698B|2011-09-26|2011-09-26|液晶氣體感測單元及其應用|
    CN201110364884.5A| CN103018174B|2011-09-26|2011-11-17|液晶气体感测单元及其应用|
    US13/347,710| US20130078151A1|2011-09-26|2012-01-11|Liquid crystal gas sensor cell and the use thereof|
    US14/014,365| US8734723B2|2011-09-26|2013-08-30|Liquid crystal gas sensor cell and the use thereof|
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